Klassifizierung und Herstellung von Metalloxid-Titanelektroden

1. Klassifizierung von Metalloxidelektroden

Die Metalloxidelektrode (auch DSA-Elektrode genannt) verwendetTitanals Substrat, und auf seiner Oberfläche wird eine Metalloxidbeschichtung einer bestimmten Dicke hergestellt. Die Beschichtung besteht hauptsächlich aus Metalloxiden der Platingruppe und dann aus anderen inerten Metalloxiden wie TiO₂, Ta₂0₅usw. werden hinzugefügt. Es gibt viele Klassifizierungsmethoden.

Nach der Anzahl der Komponenten kann es in Einheitsbeschichtungen (wie PbO/Ti, MnO2/Ti usw.), Binärbeschichtungen (wie Ti0) unterteilt werden.₂Ru0₂/Ti, lr0₂Danke₂0₅/Ti usw., ternäre Beschichtungen (wie RuIrTi/Ti, RuCoTi/Ti, RuSnTi/Ti, RuSnlr/Ti usw.), quaternäre Beschichtungen (wie RuIrSnTi/Ti) und Fünfkomponentenbeschichtungen (wie RuIrSnCoTi/Ti) usw.

Entsprechend den Hauptwirkstoffen der Elektrodenbeschichtung kann diese in Anoden auf Manganbasis, Anoden auf Bleibasis, Anoden auf Rutheniumbasis und Anoden auf Iridiumbasis unterteilt werden. Wie in Tabelle 1.1 gezeigt.

Tab. 1.1 Klassifizierung und Anwendung von DSA

Entsprechend der Hauptreaktion, die auf der Elektrodenoberfläche stattfindet, wird hauptsächlich in Elektroden zur Chlorentwicklung (hauptsächlich mit Ruthenium beschichtet, wie z. B. TiO2RuO2/Ti) und Elektroden zur Sauerstoffentwicklung (hauptsächlich mit Iridium beschichtet, wie z. B. IrO2Ta2O5/Ti) unterteilt. Bei der Herstellung von Metalloxidelektroden wird meist eine thermische Oxidation eingesetzt, um eine bestimmte Dicke von Metalloxid auf einem Titansubstrat zu erhalten.

1.1 Vorbehandlung des Titansubstrats

Vor dem Lackieren des Metalloxids muss die Oberflächenbehandlung des Titansubstrats durchgeführt werden. Ihr Zweck besteht darin, Ölflecken und Oxidfilme auf der Oberfläche des Substrats zu entfernen, sodass sich das Substrat in einem aktiven Zustand befindet, um die Bindungskraft zwischen der Beschichtung und dem Titansubstrat zu verbessern, die Leitfähigkeit der Elektrode zu verbessern und die Lebensdauer der Elektrode zu verlängern.

Die Vorbehandlung des Titansubstrats umfasst folgende Schritte: Sandstrahlen, Entfetten, Säureätzen, Reinigen und Trocknen.

1.2 Beim Sandstrahlen auf der Oberfläche des Titansubstrats wird Druckluft verwendet. Mit einem Hochgeschwindigkeitsluftstrom und einem bestimmten Neigungswinkel werden kleine Sandpartikel (oder Metallpellets) auf die Oberfläche des Titansubstrats gesprüht. Die Beschichtung löst sich von der Titanoberfläche und erzeugt eine gleichmäßige, narbige Oberfläche.

1.3 Nach dem Sandstrahlen weist die Oberfläche des Titansubstrats Ölflecken auf. Eine Lösungsmittelentfettung (oder elektrolytische Entfettung) ist erforderlich, bis die Oberfläche des Substrats frei von öligen Wassertropfen ist. Andernfalls würde das Vorhandensein von Öl die Bindungskraft zwischen der Beschichtung und dem Substrat stark verringern. Beim Säureätzen wird das entfettete Titansubstrat in eine 0,1 kg/l Oxalsäurelösung (oder HF-Lösung) getaucht und 1 bis 3 Stunden lang in kochendem Zustand geätzt. Laut der Röntgenbeugungsanalyse koexistierten Titanhydrid und Oxide nach dem Säurewaschen in der Phasenstruktur der Titanmatrix (wie in Abbildung 1.2 gezeigt). Die Zusammensetzung des auf der Oberfläche gebildeten Titanhydrids liegt nahe an TiH1,79 und seine freie Bildungsenergie beträgt 82,9-85,9 kj/mol, und die Zusammensetzung ist ziemlich stabil. 2 Stunden bei 200 Grad erhitzen, die Grundzusammensetzung bleibt unverändert, was für eine langfristige Lagerung sehr vorteilhaft ist. Um die Bindungskraft der Beschichtung zu verbessern und die Leitfähigkeit zu erhöhen, ist die Beizbehandlung sehr wichtig und ein wichtiger Schritt zur Oberflächenaktivierung des Titansubstrats.

Im Allgemeinen ist die Bindungskraft von Edelmetallen und ihren Oxiden mit Titanoxid größer als ihre Bindungskraft mit reinem Titan. Daher muss die Oberfläche des Titansubstrats vor dem Beschichten zusätzlich zum Ätzen aktiviert werden, um es porös zu machen. Titanoxidschicht, daher ist der Prozess der Matrixbehandlung eigentlich ein Prozess zum Aktivieren des Titanmatrixmetalls. Nachdem das Titansubstrat sandgestrahlt, entfettet und mit Säure behandelt wurde, befinden sich auf der Oberfläche Vertiefungen unterschiedlicher Tiefe. Das Vorhandensein dieser Vertiefungen ist vorteilhaft, um die Bindungsstärke der Beschichtung und des Substrats zu verbessern. Vor dem Beschichten muss das Titansubstrat mit einem Ultraschallgerät gereinigt werden, um das abgelagerte Pulver und den Schmutz in den Vertiefungen und auf der Oberfläche des Substrats zu entfernen. Denn beim Ätzen mit Oxalsäure entsteht Titanoxalat und haftet an der Oberfläche des Titansubstrats. Wenn das Titansubstrat aus dem Säurebehälter genommen wird, ist es unmöglich, die Ablagerungen durch einfaches Spülen zu entfernen, da sonst die Bindungsstärke der Beschichtung und des Titansubstrats beeinträchtigt wird. Das gereinigte Titansubstrat sollte zur späteren Verwendung in destilliertes Wasser gelegt werden, um eine Oxidation des Titansubstrats zu verhindern. Vor dem Öffnen. Die Feuchtigkeit auf der Oberfläche des Titansubstrats und den Mikroporen muss getrocknet werden. Andernfalls interagiert das ungebrannte Wasser während der Beschichtung mit dem Titansalz (oder Zinnsalz) in der Beschichtungslösung und bildet Niederschläge, die dazu führen, dass die Beschichtung abfällt und die Lebensdauer der Elektrode beeinträchtigt wird.

2. Elektrodenvorbereitung

Prozessparameter wie die Zusammensetzung der Beschichtungslösung, die Konzentration der Beschichtungslösung, die Trocknungstemperatur und -zeit sowie die Temperatur und Zeit der thermischen Oxidation wirken sich direkt auf die Leistung der Elektrode aus. Die Anzahl der Bürstenvorgänge und die Konzentration der Beschichtungslösung hängen mit der Menge des Bürstens zusammen. Die Anzahl der thermischen Oxidationsvorgänge, die Zeit und die Temperatur wirken sich auf die elektrochemische Leistung und Korrosionsbeständigkeit der Elektrode aus. Weniger thermische Oxidationsvorgänge, niedrige Temperaturen und kurze Zeit führen zu einer unvollständigen Oxidation der Beschichtung und einer ungleichmäßigen Oxidkristallisation, was die katalytische Leistung und die Lebensdauer der Elektrode verringert. Während die Anzahl der thermischen Oxidationen zunimmt, steigt die Temperatur und die Zeit wird verlängert. Dies führt zu einer Oxidation der Titanmatrix und einer Zunahme der Oxidpartikel, was ebenfalls die katalytische Leistung der Elektrode verringert und die Lebensdauer der Elektrode verkürzt. Unter der Voraussetzung, die Beschichtungsleistung nicht zu beeinträchtigen, sollte daher nach einigen Bürstenvorgängen ein thermischer Oxidationsbeschichtungsprozess verwendet werden, um die Anzahl der thermischen Oxidationen angemessen zu verringern. Darüber hinaus sollten während des Vorbereitungsprozesses die folgenden Punkte beachtet werden:

2.1 Bei jedem Anstrich sollte die Beschichtung dünn und gleichmäßig sein. Die Beschichtungslösung wird im Allgemeinen etwa 15 bis 18 Mal aufgetragen, um eine große Ansammlung oder Agglomeration der Beschichtungslösung auf der Oberfläche des Substrats zu vermeiden.

2.2 Unter der Infrarotlampe verdunstet das Lösungsmittel langsam und die Temperatur wird entsprechend dem Siedepunkt des Lösungsmittels bestimmt. Die Zeit ist angemessen, damit das Lösungsmittel vollständig verdunsten kann, um eine Karbonisierung des Lösungsmittels bei hohen Temperaturen und eine Beeinträchtigung der Leistung der Beschichtung zu vermeiden.

2.3 Die vollständig getrocknete Elektrode wird in den Muffelofen geschickt und die Oxidationstemperatur und -zeit werden entsprechend der Beschichtungszusammensetzung bestimmt, im Allgemeinen 5-15 Minuten.

2.4 Nachdem die Elektrode thermisch oxidiert wurde, muss sie vor dem nächsten Bürsten auf Raumtemperatur abgekühlt werden, um eine Beschädigung der Oxidschicht durch Kälte und Hitze zu verhindern.

2.5 Nach dem Bürsten und Trocknen eine Stunde lang im Muffelofen thermisch oxidieren, um die Elektrodenbeschichtung vollständig zu oxidieren.

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